Бензапирен методика определения в воздухе

МУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромотографии с флуориметрическим детектированием

МУК 4.1.1273-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена
в атмосферном воздухе и в воздухе рабочей зоны
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
с флуориметрическим детектированием

Дата введения 2003-09-01

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.

1. Введение

1. Введение

1.1. Назначение и область применения

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздушных сред (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них бенз(а)пирена методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее — ВЭЖХ) с флуориметрическим детектированием.
Диапазон измеряемых концентраций:
— в атмосферном воздухе населенных мест составляет 0,0005-10 мкг/м при отборе 5 м пробы;
— в воздухе рабочей зоны составляет 0,02-5000 мкг/м при отборе пробы объемом 150-300 дм.

1.2. Физико-химические и токсикологические свойства
бенз(а)пирена

Бенз(а)пирен (3,4-бензпирен) относится к классу полиядерных ароматических углеводородов (ПАУ), молярная масса 252,32 г/моль. Структурная формула молекулы представлена ниже.

Структурная формула молекулы

Вещество является продуктом неполного сгорания (пиролиза) органических соединений, присутствует в продуктах переработки угля, нефти (тяжелые фракции), а также образуется в больших количествах при производстве алюминия. Бенз(а)пирен обладает канцерогенной активностью. В атмосфере преимущественно адсорбирован на взвешенных частицах.
Бенз(а)пирен относится к веществам 1 класса опасности. Среднесуточная предельно допустимая концентрация (ПДК) бенз(а)пирена в воздухе населенных мест составляет 0,001 мкг/м (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест. ГН 2.1.6.695-98), максимальная разовая ПДК не установлена. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны установлена на уровне 0,15 мкг/м (Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. ГН 2.2.5.686-98).

2. Характеристика погрешности измерений

Границы относительной погрешности (для доверительной вероятности =0,95) составляют 25% во всем диапазоне измерений.

3. Метод измерений

Метод измерения основан на улавливании бенз(а)пирена на аэрозольный фильтр, извлечении его гексаном, концентрировании экстракта, хроматографическом его разделении, регистрации сигнала с использованием флуоресцентного детектора, идентификации пика бенз(а)пирена на хроматограмме по времени удерживания и расчете массовой концентрации бенз(а)пирена.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. Средства измерений

Анализатор жидкости «Флюорат-02» или иной флуориметрический детектор, обеспечивающий интервал длин волн возбуждения 270-360 нм и регистрации 390-450 нм

ТУ 4321-001-20506233-94

Жидкостный хроматограф или хроматографическая приставка.

Хроматографическая колонка должна быть заполнена обращенно-фазным сорбентом и в условиях выполнения анализа должна иметь эффективность не менее 5000 теореических тарелок по пику бенз(а)-пирена. Минимально определяемая концентрация бенз(а)пирена в растворе (при соотношении сигнал/шум, равном трем), должна быть не более 0,002 мкг/см. Колонку снабжают предколонкой, заполненной аналогичным обращенно-фазным сорбентом.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа

ГОСТ 24104

Электроаспиратор с устройством измерения расхода, обеспечивающий расход воздуха не менее 100 дм/мин, например АВА-3 (АВА-1)

ТУ 9443-026-31988614-99

Электроаспиратор с устройством измерения расхода, обеспечивающий расход воздуха 5-20 дм/мин, например АПВ-4

ТУ 9443-026-31988614-99

Колбы мерные 2-го класса точности, вместимостью 25, 50, 100 см

ГОСТ 1770

Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см

ГОСТ 29227

Цилиндры мерные, вместимостью 50, 100 и 200 см

ГОСТ 1770

Линейка металлическая с ценой деления 1 мм или интегратор,

ГОСТ 427

или система сбора и обработки данных

Госреестр СИ РФ

«Мультихром» на основе персонального компьютера или другие аппаратно-программные средства, внесенные в Госреестр СИ

N 13473-98

Государственный стандартный образец состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле массовой концентрации 100 мкг/см и погрешностью аттестованного значения не более ±2%

ГСО 7515

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Термометр лабораторный шкальный; цена деления 1 °С, пределы измерения 0-100 °С

ГОСТ 28498

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование других средств измерений и стандартных образцов, имеющих аналогичные или лучшие характеристики.

4.2. Вспомогательные устройства

Установка ультразвуковая, например, УЗВ или «Серьга-002»

Холодильник бытовой любого типа

Баня водяная

Часы песочные или таймер

Насос водоструйный

ГОСТ 25336

Испаритель роторный пленочный любого типа или иное устройство для удаления растворителя (например, набор для удаления растворителя НПФ «Люмэкс»)

Колбы круглодонные или грушевидные для перегонки, вместимостью 50, 100 см НШ 29

ГОСТ 25336

Колбы плоскодонные, вместимостью 100 и 250 см с пришлифованной пробкой (П-1-100(250)-29/32)

ГОСТ 25336

Стаканы химические, вместимостью 100 см

ГОСТ 25336

Пробирки стеклянные с притертыми пробками, вместимостью 10 и 15 см П4-5(10)-14/23 ХС

ГОСТ 25336

Колонка хроматографическая стеклянная диаметром с пришлифованной пробкой (внутренний диаметр не менее 14 мм, длина 20 см)

4.3. Реактивы и материалы

Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в т.ч. импортных.

4.4. Приготовление растворов

4.4.1. Растворы бенз(а)пирена заданной концентрации

Растворы бенз(а)пирена должны храниться в темноте при температуре не выше 6 °С, в герметичной посуде, исключающей возможность испарения растворителя и контакт раствора с материалами иными, чем стекло и фторопласт. Растворы каждой концентрации готовят по потребности.

4.4.1.1. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 1 мкг/см

В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 0,5 см ГСО состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле номинальной концентрацией 100 мкг/см (или другой, указанной в паспорте), разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях — 1 год.

4.4.1.2. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 0,1 мкг/см

В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 2,5 см раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1 мкг/см по п.4.4.1.1, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях — 6 месяцев.

4.4.1.3. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 0,05 мкг/см

В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 2,5 см раствора бенз(а)пирена с концентрацией 1 мкг/см по п.4.4.1.1, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях — 6 месяцев.

4.4.1.4. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 0,01 мкг/см

В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 5 см раствора бенз(а)пирена с концентрацией 0,05 мкг/см по п.4.4.1.3, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях — 3 месяца.

4.4.1.5. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 0,005 мкг/см
В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 2,5 см раствора бенз(а)пирена с концентрацией 0,05 мкг/см по п.4.4.1.3, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях — 2 недели.

4.4.1.6. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 0,002 мкг/см

В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 1 см раствора бенз(а)пирена с концентрацией 0,05 мкг/см по п.4.4.1.3, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях — 1 неделя.

4.4.2. Раствор бенз(а)пирена в гексане для пробного элюирования

Отбирают 1 см раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле массовой концентрации 0,05 мкг/см по п.4.4.1.3, удаляют растворитель упариванием при температуре 40-45 °С в вакууме водоструйного насоса, растворяют сухой остаток в 1 см гексана. Концентрация бенз(а)пирена в полученном растворе составляет 0,05 мкг/см. Используют свежеприготовленный раствор.

4.4.3. Подвижная фаза (элюент): смесь ацетонитрил — вода
в объемном соотношении 8:2

Метод измерения:

Жидкостная хроматография

Нормативная документация:
МУК 4.1.1273-03. Методические указания. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмотферном воздухе и в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием.
Назначение и область применения методики:

Данная методика позволяет проводить количественный химический анализ воздушных сред (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них бенз(а)пирена методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектором). Диапазон измеряемых концентраций:

  • в атмосферном воздухе населенных мест составляет 0,0005-10 мкг/м3 при отборе 5 м3 пробы;
  • в воздухе рабочей зоны составляет 0,02-5000 мкг/м3 при отборе пробы объемом 150-300 дм3.

Метод измерения основан на осаждении бенз(а)пирена на аэрозольный фильтр, извлечении его гексаном, концентрировании экстракта, хроматографическом его разделении, регистрации сигнала с использованием флуориметрического детектора, идентификации пика бенз(а)пирена на хроматограмме по времени удерживания и расчете массовой концентрации бенз(а)пирена.
Перед проведением расчета концентрации идентифицированного вещества строят градуировочный график по растворам органических веществ.
Необходимое оборудование:

  • ВЭЖХ система с изократическим или градиентным насосом высокого давления и флуориметрическим детектором;
  • колонка для ВЭЖХ, обеспечивающая в условиях выполнения анализа эффективность не менее 5000 теоретических тарелок по пику бенз(а)пирена, внутренним диаметром 2 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом;
  • предколонка внутренним диаметром 2 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом;
  • в петлевой кран-дозатор (инжектор) с объемом петли 10 мм3;
  • чистые вещества для приготовления градуировочных растворов, подвижной фазы (элюента) и др.;
  • оборудование для отбора и подготовки проб, вспомогательное оборудование.

Возможные варианты реализации методики измерения:

  • в стационарной лаборатории.

06.04.2010 // 12:33:02 Редактировано 1 раз(а)
Anatolii пишет:
Добрый день!
У меня такая проблема, администрация поставила задачу, найти оборудование для количественного определения концентрации бензопирена в промышленых выбросах приземного слоя атмосферы, не могли бы Вы дать консультацию какой из приборов для этого лучше подходит, заранее благодарен за помощь
Уже лучше, чем в первый раз.
А теперь, что у Вас есть или что Вам требуется?
т.е. есть ли у вас прибор и вы хотите методику к нему?
требуется реализовать методику и к ней нужен прибор?
разработать свою методику?
Есть объект и надо знать «сколько там», т.е. «для себя» и т.п.
как часто Вы пользуетесь поиском?
например:
Методика выполнения измерений массовой концентрации бенз(а)пирена, нафталина, фенантрена, антрацена, пирена в промышленных выбросах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуоресцентным детектором (МВИ № СПЭК-03-2006)
Методика выполнения измерений массовой концентрации бензпирена в источниках загрязнения атмосферы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием анализатора жидкости “ФЛЮОРАТ-02“ в качестве флуориметрического детектора (ПНД Ф 13.1.16-98)
Методика выполнения измерений концентрации бензпирена в атмосферном воздухе и источниках загрязнения атмосферы методом ВЭЖХ
Методика выполнения измерения массовой концентрации полиароматических углеводородов в воздухе рабочей зоны и промышленных выбросов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, М-МВИ-52-99 (ФР.1.31.2004.01264
Методика выполнения измерений массовой концентрации бензпирена в выбросах промышленных предприятий методом газовой хроматографии с масс-селективным детектором (хромато-масс-спектрометрии)
Методика выполнения массовой концентрации бензпирена в выбросах алюминиевых и электродных заводов МВИ № ПрВ 2000/1
Методика выполнения измерения массовой концентрации бензпирена в промышленных выбросах (спектрально-флуоресцентный метод) (МВИ № СПЭК-12-2004)
Методика выполнения измерений массовой концентрации бензпирена в атмосферном воздухе и в воздухе санитарно-защитной зоны криофлуоресцентным методом на спектрофотометре F 4500

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *