Устройство и принцип работы фотоэлектроколориметра

Фотоэлектроколориметр

Фотоэлектроколориметр является оптическим прибором, который призван совершать точные замеры концентрации различных веществ в растворах.

Принцип работы установки базируется на способности окрашенных жидкостей поглощать проходящий через них световой луч. Причем, чем больше в растворе оказывается окрашивающих составляющих, тем сильнее происходит поглощение. Результат фиксирует устройство, передавая окончательные данные лаборанту.

Классификация и особенности

Кроме того что на все модели назначается собственная цена из-за особенностей политики ценообразования каждого бренда, существует несколько других вариантов классификации по профессиональным признакам. Речь идет о разделении агрегатов на визуальные и объективные типы. Второй вариант еще изредка называют фотоэлектрическим.

Визуальные модификации отличаются от аналогов углом попадания света. Здесь проходящий через изучаемую жидкость луч освещает только одну часть в поле зрения. На вторую половину свет только падает, что вызвано прохождением сквозь раствор того же средства, которое было оценено ранее, а его концентрация досконально известна.

При подобном раскладе за основу берется сравнительный результат, чего получается добиться за счет анализа толщины первого слоя при сравнении с интенсивностью светового потока. После того как лаборант успешно добивается обобщения цветовых тонов обеих частей поля зрения, получается вывести схематическое соотношение. Итог порадует относительно точными сведениями касательно процента концентрации у исследуемого раствора.

В зависимости от того, привлекался ли к исследованию цифровой прибор, либо его более примитивные версии, будет колебаться уровень точности. Но в промышленных масштабах используют довольно точные установки, которые хорошо себя зарекомендовали и учетом подсоединения качественных светофильтров. Речь идет о современных аналогах классических визуальных колориметров – фотоэлектроколориметрах.

Их работа порадует повышенной точностью по отношению к устаревшим механизмам, за что следует поблагодарить инновационные фотоэлементы. Чаще всего производитель для подобных целей применяет селеновые и вакуумные приемники излучения. С их помощью получается добиваться практически такой же точности, которую предлагал первый спектрофотометр, но при этом не тратиться на более дорогостоящие покупки. Также технический паспорт подобного продвинутого оборудования для лабораторных изысканий предусматривает следующие улучшенные позиции:

  • умножители фотоэлектронного формата;
  • фоторезисторы;
  • фотодиоды.

Чтобы определить силу конкретного фототока приходится задействовать значения интенсивности падающего на них светового излучения. Так специалист измеряет степень поглощения света растворяющимися частицами, что свидетельствует о процентном значении концентрации исследуемого раствора.

Кроме стандартных фотоэлектроколориметров с обычными отсчетами токовой силы, на рынке медицинского оборудования широко представлены колориметры компенсационного класса. Их оптическая схема несколько отличается из-за разности сигналов, которые соответствуют стандартному и изучаемому раствору. Здешняя отметка сводится к нулю, чего удалось достичь при использовании электрического, либо оптического компенсатора. Начало замеров при подобном раскладе производится с компенсационной шкалой.

Считается, что представленная методика помогает проводить более качественный анализ, так как показатели погрешности не реагируют на:

  • условия изменений окружающей среды вроде температурных колебаний;
  • нестабильные свойства элементов самой техники.

Но за повышенную детализацию приходится «расплачиваться» тем, что инструмент не предоставляет результаты напрямую. Вместо этого приходится сверять полученные сведения путем перехода в градуированные графики. Их получают методом измерения растворов с уже изученными концентрационными свойствами.

Области применения

Инструкция для использования различных категорий колориметра довольно проста для опытных диагностов клинического или исследовательского профиля. Чтобы установить основные узлы, не потребуется много времени при наличии должных навыков. Даже точность, которую предоставляют последние модификации оборудования, порадует хорошими результатами, не хуже, чем предоставляют сложные тактики полноценного химического анализа. Нижние рамки для замера концентрации варьируются в радиусе от 10−3 до 10−8 моль/л.

Обобщенный алгоритм эксплуатации предусматривает всего несколько шагов. Сначала в пучок света потребуется переставить кювет, заполненный контрольной жидкостью с уже известными показаниями. Потом в механическом режиме нужно производить вращение ручки существующих круговых фотометрических клиньев. При установлении стрелки гальванометра на нулевую отметку, движение прекращается.

На кювет с контрольным средством направляют световой луч. Одновременно с этим стрелка гальванометра начинает отклоняться от своего привычного положения. Лаборанту предстоит зафиксировать указанное значение.

Далее останется только отключить аппарат и привести используемые кюветы в порядок для следующего тестирования.

На фоне такой простой схемы становится понятно, почему устройство пользуется спросом в различных сферах промышленного и клинического применения. Техника является одним из самых незаменимых форматов медицинского оборудования, помогающего осуществить оперативные замеры гемоглобина. Она же необходима для оценки текущего уровня общего и прямого билирубина, холестерина, общего белка, мочевой кислоты.

Ее алгоритм охотно используют медицинские лаборатории, занимающиеся обработкой анализов тимоловой пробы, замерами железа, креатина, глюкозы и даже липопротеинов.

Нашла свое применение технология в сельском хозяйстве. Здесь без нее не проводится контроль химического состояния воды, корма. Когда необходимо разобраться с тем, пригодна ли почва для растениеводства или животноводства, тоже приходится привлекать фотоэлектроколориметр. Он с легкостью определит, есть ли во взятом образце переизбыток калия, нитратов, марганца, магния или фосфатов.

По той же причине прибором часто пользуются экологические службы, а также отделы по контролю пищеперерабатывающей и химической промышленности. В редких случаях помощь установки требуется геологам или биохимикам во время научных экспериментов.

Некоторые обыватели, которые далеки от физических и химических теорий, не всегда с первого раза понимают, почему эксперты одинаково часто используют как фотоэлектроколориметры и спектофотометры. Эти два устройства хотя и несколько похожи, но все же исполняют свои задачи несколько по-разному.

При спектральном анализе за основу берут луч в монохроматическом свете. Во втором случае за основу берется полихроматическая среда, формирующаяся специальным фильтром. Меняя светофильтры, получается определять концентрацию различных составляющим в одном и том же растворе с минимальной погрешностью.

Добавляет преимуществ фототехнике фактор упрощенной эксплуатации и относительно небольшая стоимость по отношению к их прямым «конкурентам».

Больше свежей и актуальной информации о здоровье на нашем канале в Telegram. Подписывайтесь: https://t.me/foodandhealthru

Будем признательны, если воспользуетесь кнопочками:

Фотометр принцип работы

В основе любого фотометра, фотоэлектроколориметра, спектрофотометра лежат физические законы поглощения света. Указанные диагностические приборы нашли широкое применение в медико-биологической практике для определения концентрации веществ в биологических жидкостях ( моча, плазма крови, лимфа), что имеет важное значение при постановке правильного диагноза. В рамках данной статьи познакомимся с принципом работы фотоэлектроколориметра а также приведем подборку сервисной и не только документации для диагностики и ремонта медтехники.

Фотоэлектроколориметры и фотометры схемы, паспорта, сервисная документация

Цифровой фотоэлектроколориметр AE-30F
Колориметр фотоэлектрический КФК-2МП
Фотометр КФК-3
Микроколориметр Фотоэлектрический МКМФ-1

Устройство и принцип работы фотометра

Фотометр или фотоэлектроколориметр (сокращенно ФЭК)используется для вычисления концентраций различных окрашенных растворов по поглощению света ими. Структурная схема типового однолучевого фотметра представлена на рисунке ниже:

1- Лампа; 2- Cветофильтр; 3- Кювета для растворов; 4-Фотоприёмник; 5- Преобразователь сигнала (усилитель); 6- устройство измерительное (гальванометр).

Луч света от источника света — лампы светит через светофильтр. Полученный монохроматический свет следует через кювету с раствором. Кюветы их минимум две или более представляют из себя сосуды, в которые наливают раствор для сравнения и исследуемый. Кюветы изготавливаются из прямоугольной формы с заданным расстоянием между своими стенками. Для измерений важен не общий объём раствора, а толщина слоя, которая задается расстоянием между передними и задними стенками. Кюветы изготавливают из прозрачного стекла, пропускающего все лучи видимого светового спектра. Для анализа в ультрафиолетовом спектре частот используют кюветы сделанные из кварца пропускающие УФ лучи.

Прошедший через раствор световой спектр, следует на фотоприёмник, обычного в его роли используется фотодиод, преобразующий энергию световой волны в электрический ток. Полученный электрический сигнал усиливается усилителем и попадает на устройство измерительное (гальвонометр). На нем имеются две шкалы. На нижней нанесены значения оптической плотности раствора, а на верхней — коэффициента пропускания в %.

Принцип измерения оптической плотности и коэффициента пропускания базируется на том, что на фотоприёмник поочерёдно направляют потоки света — прошедший через анализируемый раствор и полный . Вначале под луч светового потока ставят кювету с раствором сравнения ( дистиллированная вода или какой-то растворитель).

Изменением чувствительности фотометра добиваются, чтобы отсчёт по первой шкале коэффициентов пропускания был равен 100 делениям (или был равен нулю по шкале оптической плотности — вторая шкала). Т.е, полный световой поток условно принимается за 100% — полный. Затем в него помещают кювету с анализируемым раствором. Из-за поглощения света этим раствором световой поток уменьшается, и стрелка измерительного прибора отклоняется от нуля. По показаниям стрелки определяют значение коэффициента пропускания или оптической плотности.

Использование концентрационной колориметрии в медицинской практике

Фотометр широко используется в клинико-биохимических исследованиях. Фотометр позволяет производить измерения коэффициентов пропускания рассеивающих эмульсий, взвесей, и коллоидных растворов в проходящем свете. В зависимости от применяемого реактива, определяют количество гемоглобина в крови, количество желчных пигментов и белка, мочевины в сыворотке, креатина в моче и сыворотке, мочевой кислоты, глюкозы в моче и крови, железа, кальция, фосфора и др.

Спектрофотометрические лабораторные приборы для оценки характеристик кровотока

Для исследования процесса оксигенации (насыщения крови кислородом)в лабораторной медицинской техники применяют методы неинвазивной или инвазивной спектрофотометрии.

Главным параметром оксигенации является степень насыщения гемоглобина крови кислородом SpO2, Эта характеристика получила название сатурация крови кислородом.

В основе применения фотометрических способов при вычислении параметра оксигенации крови лежит свойство измерения поглощения света, прошедшего через пробу с кровью, в различных диапазонах спектрального света. Метод основана на использовании закона Бера-Ламберта с учетом того важного факта, что каждая из известных четырех форм гемоглобина обладает своим собственным спектром поглощения. Так, например, оксигемоглобин (- НbO2) обладает минимумом поглощения в красной части спектра. Напротв, редуцированный гемоглобин (НЬ) в этой же части спектра обладает более высокое поглощение. В ИК части спектра поглощение НЬО2 будет выше поглощения НЬ. Также можно выделить отдельные участки светового спектра, где оптические свойства метгемоглобина (metHb)резко отличаются от других составляющих крови. Спектральная характеристика карбоксигемоглобина (СОНЬ) несет резко падающий характер, и в ИК — диапазоне ее поглощения практически нет.

Поэтому, для анализа всех четырех фракций сатурации так важно применять четыре разные длины волны излучения. Многолучевая спектрофотометрия применяется в кровяных оксиметрах. Исследования показали, что аппараты неинвазивного чрезкожного измерения сатурации артериальной крови кислородом дают достаточно нестабильные показания из-за присутствия различных неоднородных тканевых структур, окружающих сосуды. Поэтому в лабораторной практике применяется прямая инвазивная спектрометрия крови, в которой используют волоконно-оптические оксиметры, позволяющие осуществлять лабораторную оценку оксигенации венозной крови (SvO2).

В этих разновидностях фотометров применяются специальные катетеры, которые вводят в легочную артерию или подключичную вену. В катетеры помещаются два световода, соединенные с источником света и фотоприемнику соответственно, причем в световодах может быть несколько оптических волокон, что позволяет параллельно и независимо принимать и пропускать излучения, с разными длинами волн.

На рисунке ниже изображена структура инвазивного абсорбционного измерителя, в котором анализируется величина поглощения света компонентами крови, расположенными между обоими торцами световода.

Если приемник и источник расположить под углом 90°, то будет анализироваться не поглощательная, а отражательная способность крови, т.е мы видим нефелометрический способ исследования.

Коэффициенты отражения у оксигемоглобина и гемоглобина сильно отличаются на длинах волн 620…650 нм. Это дает возможность строить двулучевые устройства определения параметров оксигенации крови повышенной точности. На рисунке ниже приведена схема двухчастотного датчика насыщения крови кислородом, состоящего из трех световодов, одного фотодиода (ФД) и двух светодиодов (СД1, СД2).

По первым двум световодам оптическое излучение с длинами волн λ1 и λ2 поступает к исследуемой крови. По третьему световоду отраженное от элементов крови излучение следует на фотоприемник. На полученных частотах можно рассчитать отклонение сигналов λ1 и λ2 и определить показатель сатурации крови.

Поглощение света веществом главный принцип работы фотометра

При прохождение светового пучка через слой вещества его интенсивность снижается вследствие взаимодействия квантов света с электронами вещества, поэтому чего часть энергии света передается электронам.

Поглощением света принято считать ослабление интенсивности света при прохождении через любой материал вследствие преобразования световой энергии в другие виды.

ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРЫ (ФЭК)

⇐ ПредыдущаяСтр 2 из 3

МОНОХРОМАТОРЫ

Оптические фильтры (светофильтры) – пропускают излучение в определенном диапазоне длин волн (полихроматическое излучение – фотоколориметрия):

абсорбционные – Dl = 30-50 нм

интерференционные – Dl = 10-15 нм

Спектральная характеристика светофильтра

(полоса пропускания – интервал длин волн,

проходящих через светофильтр)

Разложение света диспергирующей призмой (а) и дифракционной решеткой (б)

Монохроматор с диспергирующей призмой (S1 и S2 – входная и выходная щели)

Монохроматор с дифракционной решеткой на пропускание (кварц)

d – период решетки, нм; m = 0, 1, 2 . . . n

(ВИ – 600-1200 штрих/мм, УФ – 1200-3600 штрих/мм)

Отражательная дифракционная решетка (зеркальный металл)

Спектральная полоса пропускания (эффективность монохроматизации излучения)

Dl = 0,1 – 5 нм (зависит от ширины щели)

ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРЫ (ФЭК)

Фотоэлектроколориметры предназначены для измерения пропускания или оптической плотности растворов. КФК — колориметры электрические концентрационные, являются современными моделями отечественных фотоэлектроколориметров, котрые позволяют проводить измерения в видимой области спектра (400 – 750 нм) и в примыкающих к ней ультрафиолетовой (300-400 нм) и инфракрасной (750 – 1100 нм) областях. Монохроматорами являются светофильтры (КФК-2, КФК-2МП) и дифракционные решетки (КФК-3), приемниками излучения – фотоэлементы разных типов, регистрирующими устройствами – стрелочный микроамперметр (КФК-2) и цифровое ЖК табло (КФК-2МП и КФК-3).

Особенностью последних моделей таких приборов — КФК-2МП и КФК-3 является наличие микропроцессорной системы (МПС), предназначенной для обработки аналоговой информации, поступающей от колориметров. Несомненным достоинством МПС является то, что она в качестве результата измерения выдает непосредственно концентрацию вещества. При этом колориметр КФК-2МП позволяет получать значения концентрации, изменяющейся во времени, через каждые 5 с. На шестиразрядном индикаторном устройстве производится индикация типа выполняемой задачи, результатов ее решения, значений констант градуировочного графика и интервала времени. Колориметр КФК-3 снабжен, кроме того, термопечатающим устройством вывода результатов измерения на бумажную ленту.

Оптическая схема фотоэлектроколориметров КФК-2 и КФК-2МП

1 – источник излучения (галогенная лампа – 315-980 нм); 2 – конденсор; 3- входная щель;

Оптическая схема фотоэлектроколориметров КФК-3

1 – источник излучения (галогенная лампа – 315-980 нм); 2 – конденсор; 3- входная щель;

4, 5 – линзы объектива; 6 – дифракционная решетка (≤ 7 нм); 7 – кювета; 8 – защитное стекло; 9 – фотодиод (315-980 нм)

СПЕКТРОФОТОМЕТРЫ (СФ)

Спектрофотометры – позволяют регистрировать световые потоки в широком интервале изменения длин волн от 185 до 1100 нм, то есть в УФ, видимой и ближней ИК области света и обеспечивают высокую степень монохроматичности света (0,2-5 нм), проходящего через анализируемую среду.

В спектрофотометрах монохроматизация света осуществляется за счет использования диспергирующих призм или дифракционных решеток, разлагающих излучение в спектр. Разработаны различные конструкции спектрофотометров, работающих как по однолучевой (СФ-26, СФ-46, СФ-56, Shimadzu 1240), так и по двухлучевой (Specord M-40) схеме.

В качестве источника излучения в спектрофотометрах используют лампы дающие сплошной световой поток – лампы накаливания (340-1100 нм) при работе в видимой области спектра и дейтериевые газоразрядные лампы (185-350 нм) – при работе в УФ диапазоне.

При работе в видимой области (400-750 нм) используют стеклянную оптику (призмы, решетки, линзы, кюветы), при работе в УФ диапазоне (200-400 нм) – кварцевую, так как стекло поглощает УФ излучение.

При использовании фотометров, работающих по однолучевой схеме, в световой поток в кюветном отделении попеременно вносят кювету с раствором сравнения (образец сравнения ОС) и кювету с анализируемым раствором (тсследуемый образец ИО). В кюветное отделение фотометров, работающих по двухлучевой схеме, устанавливают одновременно две кюветы – кювету с образцом сравнения в канал сравнения, а кювету с анализируемым (исследуемым) раствором в измерительный канал. Обе кюветы – сравнения и рабочая – должны быть совершенно одинаковыми, с равной толщиной поглощающего слоя и, заполненные чистым растворителем, должны иметь одинаковую оптическую плотность при одной и той же длине волны.

Блок-схема однолучевого фотометра (КФК-2, КФК-2МП, КФК-3, СФ-26, СФ-46, СФ-56, Shimadzu 1240

1 – источник излучения; 2- монохроматор; 3- кюветное отделение; 4- приемник излучения;

5 – усилитель электрического сигнала; 6 – регистрирующее устройство (ОС – образец сравнения; ИО – измеряемый образец)

Блок-схема двухлучевого фотометра (Specord M-40)

1 – источник излучения; 2- монохроматор; 3- кюветное отделение; 4- приемник излучения;

5 – усилитель электрического сигнала; 6 – регистрирующее устройство (ОС – образец сравнения; ИО – измеряемый образец)

Фотоэлектроколориметрический метод более объектив­ный по сравнению с визуальной колориметрией и может давать более точные результаты. Для определения при­меняются фотоэлектроколориметры (ФЭК) различных марок.

Принцип работы ФЭК следующий. Световой по­ток, проходя через окрашенную жидкость, частично по­глощается. Остальная часть светового потока попадает на фотоэлемент, в котором возникает электрический ток, регистрирующийся при помощи амперметра. Чем боль­ше концентрация раствора, тем больше его оптическая плотность и тем больше степень поглощения света, и, следовательно, тем меньше сила возникающего фото­тока.

Схема работы фотоэлектроколориметра представле­на на рис. 38. От источника света — лампы накалива­ния / световой поток направляется на призму 3, кото­рая делит его на два пучка и направляет на плоские зеркала 4. Зеркала отражают свет двумя параллельны­ми пучками. Параллельные пучки света проходят через светофильтры 5 и попадают в кюветы с растворами. В кюветы 7 помещают растворитель, а в кювету 8 — испытуемый раствор. Проходя через кюветы, свет ча­стично поглощается. Вышедшие из кювет пучки света проходят через раздвижные диафрагмы 9, отражаются от зеркал 12 на матовые стекла 13, за которыми нахо­дятся фотоэлементы 11. Раздвижные диафрагмы при вращении связанных с ними отсчетных барабанов 10 меняют ширину отверстий и тем самым меняют интен­сивность светового потока, падающего на фотоэлемен­ты. В фотоэлементах возникает ток, сила которого про­порциональна световому потоку. Оба фотоэлемента со­единены с микроамперметром 6.

Рассмотрим один из самых распространенных (рис. 39).

Источник света (лампа накаливания или ртутно-кварцевая лампа) находится за задней стенкой прибо­ра. Для того чтобы световые потоки попадали на фото­элементы только во время определения, имеется непро­зрачная шторка, закрывающая световые потоки. Штор­ка открывается при помощи рукоятки 3, Девять стек­лянных светофильтров вмонтированы в диск, укреплен­ный на задней стенке корпуса прибора. Светофильтр включается рукояткой 9. Цифры на рукоятке показы­вают, какие светофильтры включены. Светофильтр под­бирают опытным путем к каждому определению. Обыч­но берут такой светофильтр, цвет которого является дополнительным к цвету окрашенного раствора (напри­мер, при работе с красными растворами применяют зеленый светофильтр).

К прибору прилагаются наборы кювет. Кюветы бы* вают различных размеров и подбираются в зависимости от интенсивности окрашенного раствора. Проходя через кюветы с раствором, лучи света попадают на фотоэлементы.

Освещенность каждого фотоэлемента регулируется при помощи диафрагмы, величину отверстия которой можно регулировать при помощи отсчетных барабанов (5). Фотоэлементы соединены с микроамперметром (1) так, что если сила фототока, возникающая в них одинакова (т. е. освещенность фотоэлементов одинакова), то стрелка амперметра стоит на нуле.

Если в левый пучок света поместить кювету с растворителем, а в правый — с раствором, то вследствие поглощения света окрашенным раствором на правый фотоэлемент будет падать световой поток меньшей интенсивности, чем на левый. Стрелка амперметра будет отклоняться от нулевого положения. Вращая левый отсчетный барабан, уменьшают отверстие диафрагмы слева и уравнивают интенсивность обоих световых потоков. При этом стрелка микроамперметра устанавливается на нуле (равная сила тока в обоих фотоэлементах).

Затем кювету с исследуемым раствором справа заменяют кюветой с растворителем. При этом фотометрическое равновесие снова нарушается, так как растворитель поглощает меньше света и световой поток, падающий на правый фотоэлемент, увеличивается. Стрелка микроамперметра снова отклоняется от нулевого положения. Теперь уравнивают освещенность фотоэлементов уменьшением отверстия правой диафрагмы при помощи правого отсчетного барабана. На каждом барабане нанесены две шкалы (6). Черная шкала — шкала авето пропускания — показывает коэффициент светоппускания. Красная шкала показывает оптическую плотность раствора (с. 241). i

Полученный по красной шкале правого барабана отсчет будет показывать оптическую плотность исследуемого раствора. Между оптической плотностью и концентрацией вещества в растворе существует прямая пропорциональная зависимость.

Для того чтобы проводить на ФЭКе определение количества вещества, необходимо составить градуировоч-ную кривую. Градуировочная кривая показывает зависимость оптической плотности раствора D от количества вещества С (рис. 40). Для построения градуировоч-ной кривой готовят ряд окрашенных растворов с известным количеством вещества (для этого берутся разные количества стандартного раствора). Окрашенные стандартные растворы должны быть приготовлены в таких же условиях, в которых будет готовиться окрашенный раствор определяемого вещества при . полном соблюдении методики работы. Измеряют оптические плотности всех растворов и строят градуировочную кривую, откладывая по оси абсцисс известные концентрации, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.

По градуировочной кривой в дальнейшем определяют концентрацию вещества в исследуемом растворе. Для этого раствор наливают в ту же кювету, для которой построена градуировочная кривая и, включив тот же светофильтр, определяют оптическую плотность раствора. Затем по градуировочной кривой находят концентрацию определяемого вещества, соответствующую данной оптической плотности. Градуировочную кривую следует время от времени проверять. Часто в работе пользуются градуировочными таблицами, которые составляются по данным градуировочной кривой.

Аппаратура и принадлежности для фотометрического анализа

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2

Описание прибора

Колориметр КФК-2 предназначен для измерения в отдельных участках диапазона длин волн 315-750 нм коэффициентов пропускания и оптической плотности растворов. Колориметр позволяет определять коэффициенты пропускания в пределах от 100 до 5% (оптическую плотность от 0 до 1,3) с погрешностью измерения коэффициентов пропускания не более 1%.

Принцип измерения коэффициента пропускания состоит в том, что на фотоприемник направляются поочередно различные световые потоки: полный и прошедший через исследуемую среду, и определяется отношение этих потоков.

Принципиальная оптическая схема фотометра приведена на рисунке 2.1.

Рис. 1 Оптическая схема фотоэлектроколориметра КФК-2

Оптическая схема колориметра включает источник света 1 (малогабаритная галогенная лампа КГМ 6,3-15), конденсор 2, диафрагму 3, объектив 4, тепловой фильтр для работы в видимой области 5, нейтральный светофильтр 6 для ослабления светового потока в диапазоне 400-540 нм, сменный светофильтр 7, защитные стекла 8 и 10, между которыми помещена кювета 9, разделительное полупрозрачное зеркало 11, пропускающее основную часть светового потока на фотоэлемент 12 (измеряющий интенсивность прошедшего света в диапазоне 315-540 нм) и отражающее меньшую часть светового потока через дополнительный светофильтр 13 на фотодиод 14 (для измерения в диапазоне выше 590 нм).

Сигналы от фотоэлемента или фотодиода после усиления поступают на микроамперметр, шкала которого проградуирована в величинах коэффициента светопропускания Т и оптической плотности А (рис. 2.). Схема усилителя имеет дискретный переключатель типа фотоприемника и чувствительности (рукоятка ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ передней панели прибора), а также плавные регуляторы чувствительности (рукоятка УСТАНОВКА 100 ГРУБО и ТОЧНО передней панели прибора) 4 — 6. На переднюю панель также выведены ручка смены кюветы 3 и рукоятка переключения светофильтров 2. При работе с прибором следует иметь в виду, что цвет диапазона переключателя ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ должен соответствовать цвету цифр переключателя светофильтров.

УСТРОЙСТВО И Принцип работы ФОТОЭЛЕКТРоколориметра (фэк)

⇐ ПредыдущаяСтр 3 из 17

В основе колориметрического метода лежит закон Ламберта – Меера — Бера (1852), согласно которому существует прямая пропорциональная зависимость между концентрацией вещества в окрашенном растворе и степенью поглощения лучей света данным раствором. Интенсивность поглощения света зависит не только от количества и природы растворенного вещества, но и от толщины слоя раствора, длины волны падающего света, температуры раствора.

Степень поглощения света окрашенным раствором выражается оптической плотностью (экстинцией), под которой понимают отношение интенсивности света, падающего на раствор, к интенсивности света, прошедшего через раствор. Величина оптической плотности обозначается буквой Е или D. Чем больше оптическая плотность, тем меньше света пропускает раствор, то есть между оптической плотностью и светопропусканием существует обратная пропорциональная зависимость (Е=lg 1/r, где r — коэффициент светопропускания). Для определения плотности или светопропускания используют фотоэлектроколориметры.

Устройство колориметра фотоэлектроколориметра ( ФЭК-2 )

Фотоэлектроколориметр предназначен для определения концентрации вещества в окрашенных растворах по их оптической плотности или коэффициенту светопропускания.

Схема прибора

В качестве источника света в КФК-2 используется лампа накаливания (1). Световой поток от лампы накаливания проходит через диафрагму (2), объектив (3), усиливающий свет в 10 раз, и светофильтр (4).

В КФК-2 имеется набор светофильтров. Использование конкретного цветового светофильтра позволяет пропускать через раствор лучи определенной длины волны, поглощение которых характерно для исследуемого вещества. Обычно эффективная длина волны и цвет светофильтра указывают в используемом методе. Приведенная ниже таблица позволяет ориентировочно выбрать светофильтр для измерения оптической плотности некоторых окрашенных растворов:

Окраска исследуемого раствора Цвет необходимого светофильтра Длина волны пропускаемого света в нм
Желтая Синий 420-450
Оранжевая Синий 430-460
Красная Зеленый 460-500
Пурпурная Зеленый 490-530
Синяя Оранжевый
Сине-зеленая Красный 600-650

Световой поток, пройдя через светофильтр и кювету с раствором (5), падает на приемник света (6, 7) — фотоэлемент Ф-26 (в области спектра 315-540 нм) или фотодиод (в области спектра 590-980 нм). В фотоприемниках световая энергия преобразуется в электрическую, изменение количества которой отражает микроамперметр (9). Показания микроамперметра пропорциональны силе светового потока, прошедшего через исследуемый раствор.

К фотоэлектроколориметру КФК-2 прилагается набор кювет, отличающихся расстоянием между рабочими гранями, через которые проходит световой поток. Это расстояние (в мм) указывается на одной из рабочих граней. В наборе по три кюветы с рабочей длиной 5, 10, 20, 30 и 50 мм. На боковой стенке кюветы имеется риска, до которой наливают раствор. При работе с летучими растворителями кюветы закрывают специальными крышками.

Общий вид прибора

2. Крышка кюветного отделения, которую при открывании и закрывании держат за специальные ручки (2а).

3. Рукоятка установки нужного светофильтра.

4. Рукоятка перемещения кювет, установленных в кювето- держатель в кюветном отделении.

5. Рукоятка включения фотоприемников (чувствительность). Возможны три положения этой рукоятки: 1, 2, 3 (чувствительность от меньшей к большей). Рукоятка устанавливается на цифры черного цвета в интервалах длин волн 315-540 нм или красного цвета при длине волн 590-980 нм.

6. Рукоятка “Установка грубо”.

7. Рукоятка “Установка точно”.

8. Включатель и выключатель сетевого напряжения находится на задней стенке прибора (внизу, слева).

9. Индикаторная лампочка.

Измерение оптической плотности на КФК-2

1. С помощью рукоятки 3 установить нужный светофильтр (по длине волны).

2. Рукояткой 5 установить чувствительность в положение 1 черного или красного цвета в зависимости от длины волны.

3. Рукоятки 6 и 7 (“установки грубо, точно”) повернуть до упора влево. При таком положении рукояток чувствительность минимальна, что предохраняет микроамперметр от перегрузки.

4. Включить прибор в сеть: вилку шнура вставить в розетку электросети, рукоятку 8 — в положение “включено”. Загорается сигнальная лампочка (9). Прибор прогревать 15-20 минут с открытой крышкой кюветного отделения.

5. Поставить кювету с растворителем (или контролем) во второе (дальнее от передней стенки) гнездо кюветодержателя, а кювету с исследуемым раствором — в первое (ближнее) гнездо. Закрыть крышку кюветного отделения.

6. Кювету с растворителем (контролем) поместить в световой поток, повернув рукоятку 4 до упора влево.

7. Установить стрелку микроамперметра на нуль по шкале оптической плотности рукояткой 6 (“установка грубо”). В случае необходимости подвести стрелку к нулю рукояткой 7 (“установка точно”).

8. Переместить в световой поток кювету с исследуемым раствором, повернув рукоятку 4 до упора вправо и записать значение оптической плотности по нижней шкале микроамперметра.

9. Сразу повернуть рукоятки 6 и 7 до упора влево.

10. По окончании работы убрать кюветы и навести порядок в кюветном отделении и у фотоэлектроколориметра, отключить прибор от электросети и вымыть кюветы.

Устройство и принцип действия фотометрических приборов

Фотометрические исследования проводят с помощью фотоколориметров и спектрофотометров. Измерение оптической плотности стандартного и исследуемого окрашенных растворов всегда производят по отношению к раствору сравнения (нулевому раствору). В качестве раствора сравнения можно использовать часть исследуемого раствора, содержащего все добавляемые компоненты, кроме реагента, образующего с определенным веществом окрашенное соединение. Если раствор сравнения при этом остается бесцветным и, следовательно, не поглощает лучей в видимой области спектра, то в качестве раствора сравнения можно использовать дистиллированную воду.

Устройство и принцип действия фотометрических приборов рассмотрим на примере фотоэлектрических концентрационных колориметров КФК-2, КФК-3 и спектрофотометра СФ-46.

Однолучевой фотометр КФК-2 предназначен для измерения пропускания, оптической плотности и концентрации окрашенных растворов, рассеивающих взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в области спектра 315-980 нм. Пределы измерения пропускания — 5-100 % (D = 0-1,3). Основная абсолютная погрешность измерения пропускания — 1 %.

Принципиальная оптическая схема фотоколориметра КФК-2 представлена на рис. 2.16.

Свет от галогенной малогабаритной лампы проходит последовательно через систему линз, теплозащитный 2, нейтральный 3, выбранный цветной 4 светофильтры, кювету 5 с раствором, попадает на пластину 6, которая делит световой поток на два: 10 % света направляется на фотодиод (при измерениях в области спектра 590-980 нм) и 90 % — на фотоэлемент (при измерениях в области спектра 315-540 нм).

Характеристики светофильтров представлены в табл. 2.2.

Рис. 2.16. Принципиальная оптическая схема фотоколориметра КФК-2:

  • 1 — источник света; 2 — теплозащитный светофильтр;
  • 3 — нейтральный светофильтр; 4 — цветной светофильтр;
  • 5 — кювета с исследуемым раствором или раствором сравнения;
  • 6 — пластина, которая делит световой поток на два потока;
  • 7 — фотодиод; 8 — фотоэлемент

Таблица 2.2

Спектральные характеристики светофильтров к фотоколориметру КФК-2

Маркировка на диске

Маркировка

светофильтра

Длина волны, соответствующая максимуму пропускания, нм

315 ± 5

364 ± 5

400 ± 5

440 ± 10

490 ± 10

540 ± 10

590 ± 10

670 ± 5

750 ± 5

870 ± 5

980 ± 5

Фотометр фотоэлектрический (фотоэлектроколориметр) КФК-3 (рис. 2.17) предназначен для выполнения химических анализов растворов. Его принципиальная оптическая схема представлена на рис. 2.18.

Нить лампы 1 изображается конденсором 2 в плоскости диафрагмы Д , заполняя светом щель диафрагмы. Далее диафрагма Д изображается вогнутой дифракционной решеткой 4 и вогнутым зеркалом 5 в плоскости такой же щелевой диафрагмы Д.,. Дифракционная решетка 6 и зеркало создают

Рис. 2.17. Фотометр фотоэлектрический (фотоэлектроколориметр) КФК-3

Рис. 2.18. Принципиальная оптическая схема фотометра КФК-3:

  • 1 — нить лампы; 2 — конденсор; 3 — световой фильтр;
  • 4 — вогнутая дифракционная решетка; 5 — вогнутое зеркало;
  • 6 — дифракционная решетка; 7,8 — объектив; 9 — кюветы;
  • 10 — линза; 11 — приемник

в плоскости диафрагмы Д2 растянутую картину спектра. Поворачивая дифракционную решетку вокруг оси, параллельной штрихам решетки, щелью диафрагмы Д., выделяют излучение любой длины волны от 315 до 990 нм. Объектив 7, 8 создает в кюветном отделении слабо светящийся пучок света и формирует увеличенное изображение щели Д2 перед линзой 10. Линза 10 сводит пучок света на приемнике 11 в виде равномерно освещенного светового кружка. Для уменьшения влияния рассеянного света в ультрафиолетовой области спектра за диафрагмой Д1 установлен световой фильтр 3, который работает в схеме при измерениях в спектральной области 315-400 нм, а затем автоматически выводится. В кю- ветное отделение (между объективом 7,8 и линзой 10) устанавливаются прямоугольные кюветы 9.

Фотоэлектроколориметр КФК-3 имеет следующие технические характеристики:

  • — спектральный диапазон — 315-990 нм;
  • — спектральный интервал, выделяемый монохроматором фотометра — не более 7 нм;
  • — предел измерения коэффициента пропускания — 0,1-100%;
  • — предел измерения оптической плотности — 0-3;
  • — предел допускаемой основной абсолютной погрешности установки длины волны — 3 нм;
  • — напряжение сети переменного тока — 220 ± 22 В;
  • — частота сети переменного тока — 50-60 Гц;
  • — потребляемая мощность — не более 60 В х А;
  • — габаритные размеры — 500 мм х 360 мм х 165 мм;
  • — масса — 15 кг.

Спектрофотометр СФ-46 предназначен для измерения спектральных коэффициентов пропускания жидких и твердых веществ в области спектра 190-1100 нм. Диапазон измерения спектральных коэффициентов пропускания — от 1 до 100 %. Абсолютная погрешность измерения не превышает 1 %, а стандартное отклонение пропускания — не более 0,1 %.

Спектрофотометр СФ-46 — стационарный прибор, рассчитанный на эксплуатацию в лабораторных помещениях без повышенной опасности поражения электрическим током.

В основу работы спектрофотометра СФ-46 (рис. 2.19) положен принцип измерения отношения двух световых потоков: потока, прошедшего через исследуемый образец, и потока, падающего на исследуемый образец (или прошедшего через контрольный образец).

Рис. 2.19. Блок-схема спектрофотометра СФ-46

Световой пучок от осветителя попадает в монохроматор через входящую щель и разлагается дифракционной решеткой в спектр. В монохроматический поток излучения, поступающий из выходной щели в кюветное отделение, поочередно вводятся контрольный и исследуемый образцы. Излучение, прошедшее через образец, попадает на катод фотоэлемента в приемно-усилительном блоке. Электрические сигналы на резисторе, включенном в анодную цепь фотоэлемента, пропорциональны потокам излучения, падающим на фотокатод.

Усилитель постоянного тока с коэффициентом усиления, близким к единице, обеспечивает передачу сигналов на вход микропроцессорной системы (МПС), которая по команде оператора поочередно измеряет и запоминает напряжения Uт, UQ и U, пропорциональные темновому току фотоэлемента, потоку, прошедшему через контрольный образец, и потоку, прошедшему через исследуемый образец. После измерения МПС рассчитывает коэффициент пропускания исследуемого образца по формуле

В режиме определения оптической плотности образца МПС начислит оптическую плотность по формуле D = -lgТ.

Значение измеренной величины высвечивается на цифровом фотометрическом табло.

На рисунке 2.20 представлена оптическая схема спектрофотометра СФ-46.

Рис. 2.20. Оптическая схема спектрофотометра СФ-46:

  • 1,1’— источники излучения; 2 — зеркальный конденсатор;
  • 3, 10 — поворотные зеркала; 4, 8, 9 — линзы; 5 — входная щель;
  • 6 — дифракционная решетка; 7 — выходная щель;
  • 11, 12 — фотоэлементы

Изучение от источника 1 или 1′ падает на зеркальный конденсатор 2, который направляет его на плоское поворотное зеркало 3 и дает изображение источника излучения в плоскости линзы 4, расположенной вблизи входной щели 5 монохроматора. Прошедшее через входную щель излучение падает на вогнутую дифракционную решетку 6 с переменным шагом и криволинейным штрихом. Решетка изготовляется на сферической поверхности, поэтому помимо диспергирующих свойств она обладает свойством фокусировать спектр. Применение переменного шага и криволинейного штриха значительно уменьшает аберрационное искажение вогнутой дифракционной решетки и позволяет получить высокое качество спектра во всем рабочем спектральном диапазоне.

Дифракционный пучок фокусируется в плоскости выходной щели 7 монохроматора, расположенной над входной щелью 5. Сканирование осуществляется поворотом дифракционной решетки, при этом монохроматическое излучение различных длин волн проходит через выходную щель 7 и линзу 8, контрольный или измеряемый образец, линзу 9 и с помощью поворотного зеркала 10 попадает на светочувствительный слой одного из фотоэлементов 11 или 12.

Для обеспечения работы спектрофотометра в широком диапазоне спектра используются два фотоэлемента и два источника излучения сплошного спектра.

Сурьмяно-цезиевый фотоэлемент с окном из кварцевого стекла применяется для измерения в области спектра от 186 до 700 нм, кислородно-цезиевый фотоэлемент — для измерения в области спектра от 600 до 1100 нм. Длина волны, при которой следует переходить от измерений с одним фотоэлементом к измерениям с другим фотоэлементом, указывается в паспорте.

Фотоколориметры. Схема однолучевого фотоколориметра

УДК 621.383.1.

ФОТОКОЛОРИМЕТРЫ

Нефёдова А.А., Королёва О.Г., Концелярчик А.И., Тамилович Т.М.

Научный руководитель – МИХАЛЬЦЕВИЧ Г.А.

Фотоколориметрический метод анализа – один из самых распространенных методов физико-химического анализа, основан на измерении поглощения электромагнитного излучения видимого диапазона (400-750 нм) прозрачными растворами веществ. Он также характеризуется сравнительной простотой средств измерения и наличием большого количества реагентов, образующих окрашенные соединения с неорганическими и органическими веществами.

Количественно поглощение электромагнитного излучения веществом описывается уравнением основного закона светопоглощения (уравнением закона Бугера-Ламберта-Бэра) и уравнением закона аддитивности оптических плотностей . Согласно основному закону светопоглощения, интесивность света, прошедшего через вещество, выражается уравнением

Iпр = Io* 10 -kcl

где Iпр – интенсивность светового потока, прошедшего через раствор;

I0– интенсивность падающего светового потока;

k– коэффициент поглощения света;

с – концентрация вещества в растворе;

l – толщина слоя светопоглощающего раствора (ширина кюветы).

Коэффициент поглощения света k зависит от природы вещества, температуры и рН-раствора, значит, это величина непостоянная.

Для характеристики поглощения света веществами используют величину пропускания Т , которая показывает, какая часть света прошла через раствор, и определяется как:

T = Iпр/ Io,

а также величину, которую называют оптической плотностью раствора, обозначают буквой А (логарифмированное уравнение закона Бугера-Ламберта-Бера) и определяют как:

A = k*l*c = –lgT

Если концентрация поглощающих частиц выражена в моль/дм3, а толщина слоя – в сантиметрах, то коэффициент поглощения обозначается буквой ε и называется молярным коэффициентом поглощения. Он характеризует способность вещества поглощать свет. Его размерность – дм3 • моль-1 • см-1, а численное значение равно оптической плотности раствора с концентрацией 1 моль/дм3 при толщине поглощающего слоя 1 см. Тогда общепринятая форма записи уравнения основного закона светопоглощения выглядит, как:

A = ε *l*c.

Графически зависимость оптической плотности от концентрации выражается прямой, проходящей через начало координат, если соблюдаются ряд условий:

1. Раствор поглощающего вещества – гомогенная нерассеивающая среда.

2. Монохроматичность падающего света.

3. При данной длине волны поглощает только один тип частиц.

4. Растворитель оптически прозрачен, т.е. не поглощает.

5. В растворе не протекают побочные реакции, изменяющие концентрацию поглощающих частиц.

6. На поглощающие частицы не оказывают влияние ни растворитель, ни ионные силы раствора.

Важным дополнением к основному закона светопоглощения является закон аддитивности оптических плотностей. Если в растворе присутствуют несколько поглощающих веществ, то оптическая плотность раствора равна сумме вкладов каждого из компонентов:

A = ε 1*11*c1 + ε 2*l2*c2 + … + ε n*ln*cn

Измерение оптической плотности производят на приборах — фотоколориметрах. Принципиальную схему фотоколориметра можно представить как на рисунке 1 .

Рисунок 1. Схема однолучевого фотоколориметра:

1 — источник света; 2 — светофильтр; 3 — кюветное отделение; 4 — фотоприемник; 5- усилитель; 6 — индикатор выходного сигнала.

В качестве источника излучения применяют обычные лампы накаливания с вольфрамовой нитью или галогенокварцевые. Эти источники излучают в широкой области спектра, поэтому излучение нужно монохроматизировать. Для выделения определенного интерн вала длин волн в фотоколориметрах используют

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *